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國家藥典委員會發(fā)布《關(guān)于<中國藥典>2015年版一部擬質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂品種的公示》，就《中國藥典》2015年版一部收載品種擬質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂的4個品種予以公示，標(biāo)準(zhǔn)公示日期3個月。
據(jù)了解，此次公示擬質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂的4個品種為黃芩提取物、益母草膏、益母草顆粒、萬氏牛黃清心丸。
1、黃芩提取物
Huangqin Tiquwu
SCUTELLARIA EXTRACT
【制法】取黃芩，加水煎煮，合并煎液，濃縮至適量，用鹽酸調(diào)節(jié) pH 值至 1.0～2.0，80℃保溫，靜置，濾過，沉淀物加適量水?dāng)噭�，�?40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值至 7.0，加等量乙醇，攪拌使溶解，濾過，濾液用鹽酸調(diào)節(jié) pH 值至 1.0～2.0，60℃保溫，靜置，濾過，沉淀依次用適量水及不同濃度的乙醇洗至中性，揮盡乙醇，減壓干燥，即得。
2、益 母 草 膏
Yimucao Gao
本品為益母草經(jīng)加工制成的煎膏。
【制法】取益母草，切碎，加水煎煮二次，每次 2 小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為 1.21～1.25（80℃）的清膏。每 100g 清膏加紅糖 200g，加熱溶化，混勻，濃縮至規(guī)定的相對密度，即得。
【性狀】本品為棕黑色稠厚的半流體；氣微，味苦、甜。
【鑒別】在[含量測定]項(xiàng)色譜圖中，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品色譜峰保留時(shí)間一致的色譜峰。
【檢查】相對密度 應(yīng)不低于 1.36 （通則 0183）。
其他 應(yīng)符合煎膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則 0183）。
【含量測定】照高效液相色譜法（通則 0512）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以強(qiáng)陽離子交換鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氫鉀溶液-磷酸（15：85：0.15）為流動相；檢測波長為 192nm。理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。
對照品溶液制備 取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml含 0.3mg 的溶液，即得。
供試品溶液制備 取本品，搖勻，取約 1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 0.5%鹽酸甲醇溶液 25ml，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率 33kHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 0.5%鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每 1g 含鹽酸水蘇堿（C7H13NO2·HCl）計(jì)，不得少于 3.6mg。
【功能與主治】活血調(diào)經(jīng)。用于血瘀所致的月經(jīng)不調(diào)、產(chǎn)后惡露不絕，癥見月經(jīng)量少、淋漓不凈、產(chǎn)后出血時(shí)間過長；產(chǎn)后子宮復(fù)舊不全見上述證候者。
【用法與用量】口服。一次 10g，一日 1～2 次。
【注意】孕婦禁用。
【規(guī)格】（1）每瓶裝 120g （2）每瓶裝 125g （3）每瓶裝 250g
【貯藏】 密封。
3、益母草顆粒
Yimucao Keli
【處方】益母草 1350g
【制法】取益母草，切碎，加水煎煮 3 小時(shí)，煎液濾過，濾液濃縮至相對密度為 1.04（90～95℃）的清膏，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為 1.36～1.38（83℃）的稠膏；或濃縮至相對密度為 1.15～1.18（50℃）的清膏，清膏經(jīng)噴霧干燥成浸膏粉，加蔗糖 600g 和適量的糊精，混勻，制成顆粒，干燥，制成 1000g[規(guī)格（1）]；或加糊精、甜菊糖適量；或加糊精、淀粉適量，分別制成顆粒，干燥，制成 333g[規(guī)格（2）]；或加糊精及淀粉適量，制成顆粒，干燥，制成 267g[規(guī)格（3）]�；蛉∫婺覆�，切碎，加水適量，于 95?3℃動態(tài)浸提 2 小時(shí)，浸出液經(jīng)固液分離，超速離心，澄清液減壓濃縮至相對密度為 1.10（50℃）的清膏，噴霧干燥成細(xì)粉，加糊精、麥芽糊精及甜菊素適量，混勻，制成顆粒，干燥，制成133g[規(guī)格（4）]，即得。
【性狀】本品為棕黃色至棕褐色的顆粒；味甜、微苦或味苦、微甜或微苦（無甜菊糖或蔗糖）。
【鑒別】（1）取本品 5g[規(guī)格（1）]、2g [規(guī)格（2）、（3）]或 1g [規(guī)格（4）]，加沸水 30ml 使溶解，放冷，離心（3000 轉(zhuǎn)/分鐘），取上清液，加于聚酰胺柱（80～100 目，3g，濕法裝柱）上，用水 50ml 洗脫，棄去水洗脫液，再用 20%乙醇 50ml洗脫，棄去 20%乙醇洗脫液，最后用 70%乙醇 50ml 洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。另取益母草對照藥材1g，加水 50ml 煮沸 1 小時(shí)，放冷，濾過，濾液濃縮至約 30ml，加乙酸乙酯振搖提取 2 次，每次 30ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 1%三氯化鋁乙醇溶液，在 105℃烘約 5 分鐘，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
（2）在〔含量測定〕項(xiàng)下的色譜圖中，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品色譜峰保留時(shí)間相對應(yīng)的色譜峰。
【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則 0104）
【含量測定】照高效液相色譜法（通則 0512）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以強(qiáng)陽離子交換鍵合硅膠為填充劑（SCX-強(qiáng)陽離子交換樹脂柱）；以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氫鉀-磷酸（15：85：0.15）為流動相；檢測波長為 192nm。理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計(jì)算，應(yīng)不低于 2000。
對照品溶液制備 取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml含 0.1mg 的溶液，即得。
供試品溶液制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取約 1g[規(guī)格（1）]、0.4g [規(guī)格（2）、（3）]或 0.2g [規(guī)格（4）]，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 0.5%鹽酸甲醇溶液 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率 33kHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用 0.5%鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每袋含益母草以鹽酸水蘇堿（C7H13NO2·HCl）計(jì)，不得少于 27.0mg。
【功能與主治】活血調(diào)經(jīng)。用于血瘀所致的月經(jīng)不調(diào)、產(chǎn)后惡露不絕，癥見
經(jīng)水量少、淋漓不凈、產(chǎn)后出血時(shí)間過長；產(chǎn)后子宮復(fù)舊不全見上述證候者。
【用法與用量】開水沖服。一次 1 袋，一日 2 次。
【注意】孕婦禁用。
【規(guī)格】每袋裝（1）15g （2）5g （3）4g （4）2g（無蔗糖或甜菊糖）
【貯藏】 密封
4、萬氏牛黃清心丸
Wanshi Niuhuang Qingxin Wan
【處方】 牛黃 10g 朱砂 60g
黃連 200g 梔子 120g
郁金 80g 黃芩 120g
【制法】 以上六味，除牛黃外，朱砂水飛成極細(xì)粉；其余黃連等四味粉碎成細(xì)粉；將牛黃研細(xì)，與上述粉末配研，過篩，混勻。每 100g 粉末加煉蜜 100～120g 制成大蜜丸，即得。
【性狀】 本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸；氣特異，味甜、微澀、苦。
【鑒別】 （1）取本品，置顯微鏡下觀察：糊化淀粉粒團(tuán)塊幾乎無色（郁金）。種皮石細(xì)
胞黃色或淡棕色，多破碎，完整者長多角形、長方形或不規(guī)則形，壁厚，有大的圓形紋孔，胞腔棕紅色（梔子）。韌皮纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)（黃芩）。纖維束鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯（黃連）。不規(guī)則細(xì)小顆粒暗棕色，有光澤，邊緣暗黑色（朱砂）。
（2）取本品 3g，加水適量，研勻，反復(fù)洗去懸浮物，可得少量朱紅色沉淀。取沉淀，加入鹽酸 1ml 及少量銅片，加熱煮沸，銅片由黃色變?yōu)殂y白色。
（3）取本品 3g，剪碎，加硅藻土 0.6g，研勻，加三氯甲烷 10ml、冰醋酸 0.5ml，加熱回流 30 分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?2ml 使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取膽酸對照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 10µl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸 （6：32：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%磷鉬酸乙醇溶液，在 110℃加熱約 10 分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（4）取本品 3g，剪碎，加硅藻土 0.5g，研勻，加甲醇 20ml，加熱回流 1 小時(shí)，放冷，濾過，濾液作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5µl，分別點(diǎn)于同一以含 4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（5）取本品 3g，加乙醚 15ml，研磨，棄去乙醚液，藥渣揮去乙醚，加乙酸乙酯 30m1，加熱回流 1 小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?3ml 使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5µl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10；7：2：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加熱約 10 分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（6）取[含量測定]黃連項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液。取黃連對照藥材 50mg，加甲醇 10ml，加熱回流 15 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為對照藥材溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各 2µl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以甲苯- 乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液（12：6：3：3：1）為展開劑，在氨蒸汽飽和下展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。
【檢查】 豬去氧膽酸 取本品，剪碎，取 0.6g，加入等量硅藻土，研細(xì)，加甲醇 50ml，加熱回流 3 小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?5ml 超聲使溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品，加乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-36%乙酸-甲醇（20：25：2：3）的上層溶液為展開劑，展開 2 次，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別在日光及紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)及熒光斑點(diǎn)。
游離膽紅素 照高效液相色譜法（通則 0512）測定（避光操作）。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 同 [含量測定] 膽紅素 項(xiàng)下。
對照品溶液的制備 取膽紅素對照品適量，精密稱定，加二氯甲烷制成每 1 ml 含 6.5μg 的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，取約 2g，精密稱定，精密加入無水碳酸鈣適量（根據(jù)樣品含水量加入 1～2 倍量），充分混勻后研細(xì)，取粉末適量（相當(dāng)于取本品約 413mg），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入二氯甲烷 20ml，密塞，稱定重量，渦旋至充分混勻，冰浴超聲處理（功率 500W，頻率 53kHz）30 分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘 4000 轉(zhuǎn)），取二氯甲烷液，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 5 μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
供試品色譜中，在與對照品色譜峰保留時(shí)間相對應(yīng)的位置上，出現(xiàn)的色譜峰應(yīng)小于對
照品色譜峰，或不出現(xiàn)色譜峰。
其他 應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則 0108）。
【含量測定】 膽紅素 照高效液相色譜法（通則 0512）測定（避光操作）。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-1%冰醋酸（95：5）為流動相；檢測波長為 450nm。理論板數(shù)按膽紅素峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。
對照品溶液的制備 取膽紅素對照品適量，精密稱定，加二氯甲烷制成每 1ml 含 10µg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下本品，剪碎，取約 0.5g，精密稱定，精密加入硅藻土適量，充分混勻后研細(xì)，取粉末適量（相當(dāng)于取本品約 0.1g），精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入 10%草酸溶液（含 0.15%十六烷基三甲基氯化銨）4ml，密塞，渦旋至充分混勻，精密加入水飽和二氯甲烷 20 ml，密塞，稱定重量，渦旋至充分混勻，超聲處理（功率 500W， 頻率 53KHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用水飽和二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘 4000 轉(zhuǎn)），取二氯甲烷液，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 5 μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每丸含牛黃或體外培育牛黃以膽紅素（C33H36N4O6）計(jì)，[規(guī)格（1）]不得少于 2.0mg、[規(guī)格（2）] 不得少于 4.0mg。
朱砂 取重量差異項(xiàng)下的本品，剪碎，混勻，取約 5g，精密稱定，置 250ml 凱氏燒瓶中，加硫酸 30ml 與硝酸鉀 8g，加熱俟溶液至近無色，放冷，轉(zhuǎn)入 250m1 錐形瓶中，用水50ml 分次洗滌燒瓶，洗液并入溶液中，加 1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色且兩分鐘內(nèi)不消失，再滴加 2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1ml 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 11.63mg 的硫化汞（HgS）。
本品每丸含朱砂以硫化汞（HgS）計(jì)，（1）應(yīng)為 69～90mg；（2）應(yīng)為 138～180mg。
黃連 照高效液相色譜法（通則 0512）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氫鉀溶液（50：50）（每 100ml 中加十二烷基磺酸鈉 0.4g，再以磷酸調(diào)節(jié) pH 值為 4.0）為流動相；檢測波長為 345nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。
對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 含 80µg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下本品，剪碎，混勻，取約 0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇（1：100）混合溶液 25ml，稱定重量，85℃水浴中加熱回流40 分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇（1：100）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 5 μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每丸含黃連以鹽酸小檗堿（C20H17NO4·HCl）計(jì)，小丸不得少于 7.5mg；大丸不得少于 15.0mg。
【功能與主治】 清熱解毒，鎮(zhèn)驚安神。用于熱入心包、熱盛動風(fēng)證，癥見高熱煩躁、神昏譫語及小兒高熱驚厥。
【用法與用量】 口服。一次 2 丸[規(guī)格（1）]或一次 1 丸[規(guī)格（2）]，一日 2～3 次。
【注意】 孕婦慎用。
【規(guī)格】 （1）每丸重 1.5g （2） 每丸重 3g
【貯藏】 密封。 |
